金相顯微鏡作為材料科學領域的“微觀之眼”，通過揭示金屬材料的晶粒結構、相組成及缺陷分布，為質量控制與失效分析提供關鍵依據。然而，制樣環節的細微疏忽可能導致偽像、信息失真甚至設備損傷。本文聚焦金相制樣的核心注意事項，從取樣到成像全流程拆解關鍵細節，助力研究者**捕捉材料的“基因密碼”。

一、制樣前的核心原則：代表性、完整性與無損傷

金相制樣的首要目標是獲取能真實反映材料原始狀態的樣品，需遵循三大原則：

代表性：取樣位置需避開邊緣效應（如鑄件邊緣縮松區），優先選擇橫截面以展現三維結構。

完整性：避免制樣過程中的熱影響（如切割燒傷）或機械變形（如過度擠壓）。

無損傷：防止制樣引入人為缺陷（如劃痕、倒角），干擾對原始組織的分析。

二、關鍵步驟注意事項詳解

1. 取樣：**定位與低損傷切割

工具選擇：硬質合金（如高速鋼）推薦使用電火花線切割，避免機械應力導致裂紋；軟質金屬（如鋁合金）可用金剛石鋸片低速切割。

溫度控制：切割時持續滴加冷卻液（如水基切削液），防止局部過熱導致組織改變。

尺寸規范：樣品尺寸建議為Φ15mm×10mm（圓柱）或15mm×15mm×10mm（方塊），便于鑲嵌與夾持。

2. 鑲嵌：保護邊緣與提升操作性

材料匹配：熱壓鑲嵌選酚醛樹脂（耐溫200℃），冷鑲推薦環氧樹脂（收縮率<0.5%）。

方向標記：在鑲嵌前用金剛石筆在樣品表面刻劃標記，避免后續分析方向混淆。

氣泡消除：真空鑲嵌時壓力維持-0.1MPa以上，時間≥5分鐘，徹底排除樹脂內氣泡。

3. 磨制：從粗到細的漸進控制

砂紙選擇：依次使用240#→600#→1200#→2000#碳化硅砂紙，每級磨制時間占比為3:2:1:1。

力度管理：粗磨時壓力控制在5-10N，細磨（≥1200#）時壓力降至2-5N，避免深劃痕。

方向變換：每級砂紙磨制方向旋轉90°，用顯微鏡觀察前道劃痕是否完全覆蓋。

4. 拋光：去除變形層與偽像

拋光劑選擇：粗拋用1μm金剛石噴霧劑，精拋用0.05μm氧化鋁懸浮液。

織物匹配：粗拋選絲絨拋光布，精拋用短毛呢絨或化學機械拋光墊（CMP）。

時間控制：單道次拋光時間≤30秒，總時長不超過5分鐘，防止表面過度變形。

5. 腐蝕：**顯像與偽像識別

試劑配比：常用4%硝酸酒精溶液（體積比），不銹鋼需用王水（HCl:HNO?=3:1）現用現配。

時間把控：腐蝕時間誤差需控制在±2秒內，可通過顯微鏡實時觀察顯色進度。

偽像鑒別：非金屬夾雜物邊緣發黑為正常顯像，若出現網狀腐蝕則需重新拋光。

三、特殊材料處理技巧

1. 高溫合金

熱處理殘留：采用電解拋光（電壓20V，時間10秒）去除熱影響區。

相界清晰化：腐蝕后用超聲波清洗（功率<30W，時間<1分鐘）去除表面反應層。

2. 復合材料

界面保護：鑲嵌時用銅箔隔離增強相與樹脂，避免界面反應。

多步腐蝕：先腐蝕基體（5%苦味酸溶液），再腐蝕增強相（10%NaOH溶液）。

3. 粉末冶金

孔隙率控制：真空浸漬低粘度環氧樹脂（25℃下粘度<50cP），填充率≥98%。

三維成像：采用序列拋光法（每層去除5μm），結合CT重建孔隙網絡。

四、常見問題與解決方案

五、進階技巧：提升制樣效率與數據質量

自動化制樣系統：集成力反饋控制的磨拋機，實現壓力誤差<0.1N，重復性提升80%。

原位監測技術：在拋光機旁配置便攜式金相顯微鏡，實時觀察表面狀態。

AI輔助分析：通過深度學習模型自動識別劃痕、腐蝕坑等缺陷，檢測準確率達95%。

六、設備維護與安全規范

耗材管理：建立砂紙使用檔案，記錄批號、粒度及適用材料類型。

腐蝕防護：在通風櫥內操作腐蝕試劑，佩戴防酸手套與護目鏡。

廢棄物處理：腐蝕液需中和至pH=7后排放，重金屬廢液交由專業機構回收。