金相分析作為材料研究的“顯微鏡之眼”，其樣品制備質量直接影響組織觀察與缺陷判斷。本文將系統解析金屬樣品制備全流程，結合實戰案例分享8大關鍵技巧，助您攻克制樣難題，獲取高清顯微組織圖像。

一、取樣原則與位置選擇

代表性取樣

鍛造件：沿鍛造流線截取，包含表心部過渡區。

焊接件：取焊縫+熱影響區+母材三位一體樣。

鑄件：避開縮孔區域，選擇枝晶發達部位。

尺寸控制

樣品尺寸推薦：φ12mm×10mm圓柱或15mm×15mm方塊。

特殊場景：薄片樣品（0.3-0.5mm）用于夾雜物分析。

二、鑲嵌技術對比與優化

熱鑲嵌

溫度控制：酚醛樹脂135℃/8分鐘，避免金屬氧化。

壓力調節：15MPa保壓，防止多孔材料變形。

冷鑲嵌

環氧樹脂：添加1%氧化鋁粉，提升導熱性。

真空脫泡：抽真空至-0.8bar，消除氣泡干擾。

導電鑲嵌

銀粉導電膠：直接填充樣品間隙，簡化后續鍍膜步驟。

三、磨制工藝升級方案

砂紙梯度選擇

標準流程：240#→400#→800#→1200#→2000#水砂紙。

硬脆材料：增加金剛石研磨盤預磨步驟。

磨痕消除技巧

水磨法：水流方向與磨痕垂直，減少劃痕深度。

交叉磨法：每更換砂紙后旋轉90°樣品，消除定向劃痕。

自動磨拋優勢

力反饋系統：恒定壓力控制，避免過磨。

效率提升：全自動流程縮短制樣時間50%以上。

四、拋光與浸蝕創新方法

拋光劑組合

氧化鋁懸浮液：0.05μm粒徑，配合短絨呢布。

硅溶膠：適用于高硬度合金，減少表面拖尾。

振動拋光技術

三維振動：有效消除600#砂紙以上細微劃痕。

參數設置：振幅0.5mm，頻率150Hz，時間15分鐘。

腐蝕劑配方庫

碳鋼：4%硝酸酒精，室溫下擦拭5-8秒。

鋁合金：Keller試劑（2ml HF+3ml HCl+5ml HNO3+190ml H2O）。

鈦合金：Weck試劑（10% KOH水溶液，80℃浸蝕）。

五、特殊樣品處理策略

鍍層樣品

截面制備：環氧樹脂冷鑲后沿鍍層界面切割。

腐蝕方法：電解腐蝕（10%鉻酸溶液，電流密度0.5A/cm2）。

復合材料

軟基體：采用低溫鑲嵌（-30℃環氧樹脂）。

纖維觀察：電解拋光（電壓20V，時間30秒）。

大樣品制備

線切割取樣：取10mm×10mm×5mm塊體。

鑲嵌替代方案：直接使用雙面膠固定于載玻片。

六、質量驗證與常見問題

制備效果檢查

目視檢驗：表面呈鏡面反射，無劃痕/拋光紋。

顯微鏡預檢：50×物鏡下觀察無磨痕殘留。

典型問題對策

組織顯示不清：延長腐蝕時間或調整濃度。

邊緣圓角：改用碳化硅砂紙手工倒角。

劃痕殘留：返回至前一號砂紙返工。

金相制備是“七分準備，三分觀察”，從取樣方向到腐蝕時間，每個細節都影響*終成像。建議建立標準作業程序（SOP），并采用硬度計/粗糙度儀量化控制關鍵節點。掌握這些核心技術，您將輕松揭示金屬微觀世界的奧秘。